含硫污水中氯含量分析 波长色散X荧光光谱法
一 目前炼厂分析现状含硫污水主要来自炼油厂催化裂化、催化裂解、延迟焦化、加氢裂解等二次加工装置中塔顶油水分离器、富气水洗、液态烃水洗、液态烃储罐切水以及叠合汽油水洗等装置的排水。该排水量不大,但污染物的浓度较高。污水中除含有大量硫化氢、氨、氮外,还含有酚和油类污染物,并且具有强烈的恶臭,对设备具有腐蚀性。
污水中含有较高含量的硫(可高达5%),其会对氯含量的分析带来很大的影响。要准确分析样品中的氯含量,需要考虑硫含量对其带来的影响并通过合适的标样来校正这种影响。另外含硫污水中铁、镍、钒、铅、铬对氯有增强效应,硅、磷对氯有吸收效应,如果这些元素含量较高,我们就必须也要考虑其对氯的影响,标样配比也需要充分考虑样品中其他元素的含量,尤其是硫、铁、铅、钙的影响。
二 解决方案使用波长色散X荧光光谱法分析含硫污水中的氯含量。三 仪器信息型 号:Supermini200型波长色散X荧光分析仪
X 射线管:200W Pd靶
探 测 器:F-PC流气正比计数器和SC闪烁比例计数器
样品类型:含硫污水
气 氛:氦气
四 标样建议
下面以样品中硫含量范围0~5%,氯含量范围0~500ppm为例进行标样的制备,建议配置方案如下(此标样配置方案仅适用于含硫污水中无其他高含量元素干扰):
样品序号 | S/% | Cl/ppm |
1# | 0 | 0 |
2# | 0.1 | 10 |
3# | 0.5 | 50 |
4# |
1 | 100 |
5# | 2 | 200 |
6# | 3 | 300 |
7# | 5 | 500 |
8# | 5 | 10 |
9# | 3 | 50 |
10# | 2 | 100 |
11# | 1 | 200 |
12# | 0.5 | 300 |
13# | 0.1 | 500 |
五 含硫污水中氯含量分析 波长色散X荧光光谱法注意事项
- 含硫污水是有一定酸碱性和腐蚀性的,需要提前考察选用的样品膜对其的耐受性,一般制备样品后放置二十分钟不会产生褶皱、破损即可使用。
- 硫对氯的影响一定要考虑,否则很难得到准确的氯含量,z佳的校正方法就是使用第四节建议的标样配置方式配置标样,然后通过Supermini200分析仪的吸收/增强校正功能校正硫对氯的影响。
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如果污水中还含有其他高含量的未测元素,也需要考虑其对氯可能带来的影响,比如:可能存在的高含量的铁、镍、钒、铅、铬、硅、磷等。
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